氣(qì)相色譜儀(yí)在使(shǐ)用過程(chéng)中要遵循出(chū)廠說明(míng)書上(shàng)相關(guān)要求進(jìn)行(háng)操作使用,在工作中不僅(jǐn)節約時(shí)間而(ér)且(qiě)使工作效率(shuài)大大(dà)提(tí)高,減小在實驗過(guò)程中帶來(lái)的(dí)不(bù)必要麻煩(fán),延長(cháng)儀器使(shǐ)用壽命。
1,按(àn)儀(yí)器說明書的(dí)規程操(cāo)作(zuò)
驗收儀(yí)器時,不(bù)僅要(yào)清(qīng)點(diǎn)所(suǒ)有(yǒu)零(líng)部(bù)件(jiàn)是否齊全,還(huán)要檢查儀器說明書是(shì)否齊備(bèi),並妥(tuǒ)善(shàn)保存這些資(zī)料(liào)。在獨立操作(zuò)儀器之前(qián),一(yī)定要認真閱(yuè)讀有關說明(míng)書,並嚴(yán)格(gé)按(àn)規程(chéng)操(cāo)作。這(zhè)是(shì)做(zuò)好儀器(qì)分析的前提條件,而(ér)且一旦(dàn)儀器出(chū)了問題,也好與廠商(shāng)交涉。
2,準(zhǔn)備(bèi)一份色譜(pǔ)柱(zhù)測試標樣
色譜(pǔ)柱性(xìng)能(néng)是保證分(fēn)析結果的關鍵。新(xīn)買的(dí)色(sè)譜柱,首先(xiān)要(yào)用(yòng)測(cè)試樣品(pǐn)評(píng)價(jià)其(qí)性(xìng)能。如(rú)果用(yòng)色(sè)譜柱(zhù)廠商提供的測試條件(jiàn)測試而結果不合(hé)格時,就可(kě)要求退貨或(huò)換貨。更重(zhòng)要(yào)的(dí)是,此(cǐ)後的使用(yòng)過程(chéng)中色(sè)譜柱性能會(huì)變(biàn)化,當(dāng)分析(xī)結(jié)果有(yǒu)問題時,可以用(yòng)測(cè)試(shì)標樣測(cè)試(shì)色(sè)譜柱(zhù),並將結(jié)果(guǒ)與(yǔ)前一次(cì)測(cè)試結果(guǒ)相比(bǐ)較,這(zhè)有助(zhù)於(yú)確定問題是否出在色(sè)譜(pǔ)柱(zhù),以(yǐ)便於采取(qǔ)相(xiāng)應(yīng)的(dí)措施(shī)排(pái)除(chú)故(gù)障(zhàng)。
3,使用(yòng)純(chún)度(dù)合乎(hū)要(yào)求的(dí)載氣(qì)
載(zǎi)氣(qì)一定要用高純級的,以避免(miǎn)幹(gān)擾分(fēn)析和(hé)汙(wū)染(rǎn)色(sè)譜柱或檢測(cè)器。要知(zhī)道(dào)一(yī)根色譜柱(zhù)的價(jià)格(gé)是一(yī)瓶高純(chún)氮氣或氫氣(qì)價格的(dí)20倍以(yǐ)上(shàng)。如(rú)果因(yīn)為要省錢(qián)而用(yòng)普(pǔ)通(tōng)氣體(tǐ)作載(zǎi)氣(qì),可(kě)能(néng)是丟(diū)了西(xī)瓜揀了(liǎo)芝麻(má)。檢(jiǎn)測器用輔助(zhù)氣體好(hǎo)也(yě)用(yòng)高(gāo)純級(jí)的。雖然(rán)在靈(líng)敏(mǐn)度(dù)要求(qiú)不高時(shí),可(kě)用普通(tōng)氣(qì)體,但(dàn)其代(dài)價(jià)可(kě)能(néng)是檢(jiǎn)測(cè)器(qì)被汙染(rǎn)。及(jí)時更換色譜柱密(mì)封墊。
4,及(jí)時更換石(shí)墨(mò)密(mì)封墊
石墨密(mì)封墊(diàn)漏氣是GC常(cháng)見的故障之(zhī)一。一(yī)定不(bù)要(yào)在不同的柱上重復(fù)使(shǐ)用同(tóng)一密封墊,即使同(tóng)一根(gēn)柱(zhù)卸下重(zhòng)新(xīn)安(ān)裝(zhuāng)時(shí),好也要換(huàn)新密(mì)封(fēng)墊(diàn),這樣能(néng)保證更(gēng)高的工(gōng)作效率。如果裝上色譜柱(zhù)後發(fā)現漏(lòu)氣而再更換(huàn)密封墊,就要花費(fèi)更多的時(shí)間,即使(shǐ)舊(jiù)墊(diàn)仍(réng)能使用(yòng),也要比(bǐ)原來(lái)多擰緊(jǐn)一(yī)些,弄(nòng)得(dé)不好就會(huì)擰斷毛(máo)細管(guǎn)色譜柱。
5,定期(qī)更(gēng)換(huàn)氣體淨(jìng)化器填(tián)料
變色(sè)矽膠可(kě)據顏(yán)色變化來判斷其(qí)性(xìng)能,但(dàn)分子篩等吸附物的(dí)淨化(huà)器就不(bù)好(hǎo)用肉眼判(pàn)斷(duàn)了(liǎo)。所(suǒ)以(yǐ)須定期更換,好3個(gè)月更換一(yī)次(cì)。如果(guǒ)矽膠(jiāo)與分(fēn)子(zǐ)篩裝在(zài)一起(qǐ),則(zé)更(gēng)換(huàn)矽膠時也要更(gēng)換分子篩(shāi)。
6,使用(yòng)性能可(kě)靠的氣體減(jiǎn)壓器(qì)
新(xīn)的(dí)減(jiǎn)壓器在(zài)使用時(shí)一(yī)定(dìng)要(yào)試(shì)漏,在長期的使用過(guò)程(chéng)中(zhōng)也(yě)要(yào)經常檢(jiǎn)漏,這(zhè)是(shì)發現(xiàn)問題的一(yī)個好習慣(guàn)。如(rú)果(guǒ)不注(zhù)意(yì)這(zhè)個(gè)問題,輕則造(zào)成氣(qì)體浪費,重則(zé)出(chū)現安全問(wèn)題(tí),到時悔之(zhī)晚(wǎn)矣。
7,定期(qī)更換(huàn)進(jìn)樣襯(chèn)墊(diàn)
進樣口(kǒu)襯墊漏(lòu)氣(qì)是(shì)GC常見故(gù)障(zhàng)之(zhī)一。另(lìng)外,襯墊的老化降解(jiě)也會給分(fēn)析(xī)帶來幹擾。比(bǐ)如其碎屑(xiè)掉進(jìn)汽化室(shì)內也可(kě)能導致(zhì)鬼(guǐ)峰。至於多長(cháng)時(shí)間(jiān)換(huàn)一(yī)次襯墊,則要看(kàn)所分析的樣品性質(zhì)和(hé)分(fēn)析條(tiáo)件而定。常規(guī)實驗室(shì)一(yī)般每天(tiān)更換一個(gè)進樣襯墊(diàn)。無論如何(hé),一個(gè)襯墊的(dí)連續(xù)使(shǐ)用時(shí)間不(bù)要超過一(yī)周(zhōu)。
8,及(jí)時(shí)清(qīng)洗(xǐ)注(zhù)射器
保持(chí)注(zhù)射器清潔能(néng)避免(miǎn)樣品(pǐn)記憶(yì)效(xiào)應的幹(gān)擾。更(gēng)換樣品(pǐn)時(shí)要(yào)清洗,用同一樣品(pǐn)多(duō)次進(jìn)樣時也(yě)要(yào)用樣品本(běn)身清(qīng)洗注(zhù)射器(qì)。一(yī)支注射(shè)器暫(zàn)時(shí)不用(yòng)時(比(bǐ)如(rú)下班),更(gēng)要*清洗,否則(zé)殘(cán)留(liú)其(qí)中的(dí)樣品可能(néng)將(jiāng)針芯粘(nián)牢(láo),造(zào)成注(zhù)射(shè)器報(bào)廢。使用自(zì)動進(jìn)樣器的(dí)用(yòng)戶(hù)也應注意(yì)此(cǐ)問(wèn)題,好是經常更(gēng)換(huàn)和清洗注射(shè)器(qì)。
9,定(dìng)期檢(jiǎn)查並清(qīng)洗(xǐ)進(jìn)樣(yàng)襯(chèn)管
儀(yí)器(qì)長(cháng)期(qī)使用後,進(jìn)樣(yàng)襯管(guǎn)內會有焦(jiāo)油(yóu)狀(zhuàng)物(wù)質,這是樣品(pǐn)中(zhōng)的不揮發成分(fēn)造(zào)成的(dí)。此外還會有(yǒu)顆粒(lì)狀(zhuàng)物(wù)質積存(隔(gé)墊碎屑(xiè),樣品中(zhōng)的固(gù)體物(wù)質(zhì))這些都(dū)會幹擾分(fēn)析的(dí)正常(cháng)進行(háng)。因(yīn)此(cǐ)要(yào)定(dìng)期檢查,及(jí)時清(qīng)洗(xǐ)。注意,在襯管中填充(chōng)一些(xiē)經矽烷(wán)化處(chǔ)理的石(shí)英(yīng)玻璃毛(máo),既(jì)可(kě)提高樣品的(dí)汽化(huà)效(xiào)率(shuài),又能防止隔(gé)墊(diàn)碎屑(xiè)進(jìn)入色譜柱(zhù)造(zào)成(chéng)堵(dǔ)塞。
10,更換零部件要(yào)逐─進行
修(xiū)理(lǐ)儀(yí)器(qì)時,不(bù)要一(yī)次(cì)更(gēng)換多個(gè)部件(jiàn),那(nà)樣會(huì)造(zào)成(chéng)故障(zhàng)原因的(dí)判斷(duàn)失誤。應(yīng)該(gāi)一次更(gēng)換(huàn)一件,經測試(shì)後再更換(huàn)另(lìng)一件(jiàn)。這樣(yàng)可能(néng)更便於準(zhǔn)確地(dì)判(pàn)斷故(gù)障原因(yīn),同時避免(miǎn)不必要(yào)的開支(zhī)。